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農業(yè)部783號公告-1-2006 水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量的測定

更新時(shí)間:2024-06-14      點(diǎn)擊次數:51

農業(yè)部783號公告-1-2006 水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.jpg

中華人民共和國國家標準

農業(yè)部783號公告-1-2006

水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determination of nitrofuran metabolic residues in aquatic products

by LC-MS/MS method

 

前言

  本標準的附錄A、附錄B、附最C和附錄D均為資料性附錄。

  本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出。

  本標準由全國水產(chǎn)標準化技術(shù)委員會(huì )水產(chǎn)品加工分技術(shù)委員會(huì )歸口。

  本標準起草單位:國家水產(chǎn)品質(zhì)量監督檢驗中心。

  本標準主要起草人:耿霞、冷凱良、翟毓秀、李兆新、劉瑩。

 

1范圍

  本標準規定了水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法。

  本標準適用于水產(chǎn)品中呋哺唑酮的代謝物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代謝物5-甲基嗎啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代謝物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代謝物1-氨基-2-內酰脲(AHD)殘留量的測定。

 

2規范性引用文件

  下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

  GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

 

3原理

  樣品肌肉組織中殘留的硝基呋喃類(lèi)蛋白結合代謝物在酸性條件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,經(jīng)乙酸乙酯液-液萃取凈化后,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,內標法定量。

 

4試劑

  除另有規定外,所用試劑均為分析純,試驗用水符合GB/T 6682一級水指標。

4.1 甲醇:色譜純。

4.2醋酸銨:色譜純。

4.3二甲亞砜。

4.4 2-硝基苯甲醛:色譜純。

4.5磷酸氫二鉀。

4.6 乙酸乙酯。

4.7 0.002 mol/L醋酸銨溶液:稱(chēng)取0.15 g醋酸銨,用水溶解并定容至1 000 mL。

4.8 甲醇溶液:甲醇:水= 595v/v)。

4.9 0.2 mol/L鹽酸溶液:量取濃鹽酸(ρ=1.19 g/mL0.6 mL,用水稀釋至100 mL。

4.10 0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛溶液:稱(chēng)取0.0378g 2-硝基苯甲醛,溶于5mL二甲亞砜中,現用現配。

4.11磷酸氫二鉀溶液:1.0mol/L。稱(chēng)取87.1 g磷酸氫二鉀,溶解于500 mL水中。

4.12標準物質(zhì)AOZ、AMOZ、SEM·HClAHD·HCl:純度≥98%。

4.13同位素內標溶液:AOZ-D4、AMOZ-D5、AHD-13C3,和SEM·HCl-13C-15N2,濃度均為100μg/mL。

4.14 AOZ標準儲備溶液:1.0 mg/mL。準確稱(chēng)取10.0 mg+0.1 mg AOZ,用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中,4℃冷藏保存。

4.15 AMOZ標準儲備溶液:1.0 mg/mL。準確稱(chēng)取10.0 mg±0.1 mg AMOZ,用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中,4℃冷藏保存。

4.16 SEM標準儲備溶液:1.0 mg/mL。準確稱(chēng)取14.9 mg±0.1 mg SEM·HCl,用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中,4℃冷藏保存。

4.17 AHD標準儲備溶液:1.0 mg/mL。準確稱(chēng)取13.2 mg±0.1 mg AHD-HC1,用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中,4℃冷藏保存。

4.18混合標準工作溶液:準確吸取AOZ、AMOZ、SEMAHD標準儲備溶液,用水逐級稀釋配成100ng/mL10 ng/mL混合溶液,4℃冷藏保存。

4.19混合內標工作溶液:準確吸取同位素內標溶液(4.13 ,用水逐級稀釋配成100 ng/mL混合溶液,4℃冷藏保存。

 

5儀器和設備

5.1液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀:配備電噴霧(ES1)離子源。

5.2均質(zhì)機。

5.3分析天平:感量 0.0001 g。

5.4 分析天平:感量0.01 g。

5.5渦旋混合器。

5.6恒溫水浴振蕩器:可控溫 37℃±1℃。

5.7離心機:4 000 r/min。

5.8氮氣吹干儀。

 

6測定步驟

6.1樣晶處理

6.1.1制樣

  取水產(chǎn)品可食部分,切成不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小塊,充分勻漿,備用。

6.1.2水解和衍生化

  稱(chēng)取樣品2.0g(精確到0.01 g)于50 mL離心管中,加入0.05 mL混合內標工作溶液(4.19)渦旋混合50s,再加入5 mL鹽酸溶液(4.9)和0.15 mL 2-硝基苯甲醛溶液(4.10),渦旋振蕩50s后,置于恒溫水浴振蕩器中37℃避光振蕩16 h。

6.1.3提取凈化

  取出離心管冷卻至室溫,加入3 mL~5 mL磷酸氫二鉀溶液(4.11),調節pH7.0~7.5,加入4 mL乙酸乙酯,渦旋振蕩50 s,4 000 r/min離心5 min,取上層清液轉移至10 mL玻璃商心管中;再加入4 mL乙酸乙酯重復上述操作,合并上清液于40℃下氮氣吹干。準確加入1.0 mL甲醇溶液(4.8)渦旋振蕩溶解殘留物,過(guò)0.45μm濾膜,待測。

6.2標準工作曲線(xiàn)制作

  分別準碗移取40 ng/mL混合標準工作溶液(4.180.010 mL、0.025 mL、0.050 mL、0.10 mL100ng/mL混合標準工作溶液(4.180.025 mL、0.050 mL、0.10 mL7個(gè)50 mL離心管中,除不加樣品外,按6.1.26.1.3步驟操作,按6.3測定。

6.3 測定

6.3.1色譜條件

色譜柱:C18, 100 mm×2.1 mmi.d.),5μm,或其他性能相當的色譜柱;

柱溫:室溫;

進(jìn)樣量:20 μL;

流動(dòng)相:A.0.002 mol/L醋酸銨溶液,B.甲醇;梯度洗脫程序見(jiàn)表1,平衡時(shí)間為5min。

                                              image.png

6.3.2質(zhì)譜條件

離子化模式:大氣壓電噴霧離子源(ESI),正離子模式;

噴霧電壓:4 100 v;

霧化氣壓力:35 psi;

輔助氣流量:3 L/min;

離子傳輸毛細管溫度:350 ;

源內碰撞誘導解離電壓:10v;

掃描模式:選擇反應監測(SRM),選擇反應監測母離子、子離子和碰撞能量見(jiàn)表2;

Q1半峰寬:0.7Da;

Q3半峰寬:0.7 Da;

碰撞氣壓力:氫氣,1.5 mTorr。

image.png

6.3.3定性依據:

  在同樣測試條件下,陽(yáng)性樣品保留時(shí)間與標準物質(zhì)保留時(shí)間相對標準偏差在±5%以?xún)?,且檢測到的離子的相對豐度,用與最強離子(基峰)的強度百分比表示,應當與濃度相當的校正標準相對豐度一致,校正標準可以是校正標準品溶液,也可以是添加了標準物質(zhì)的樣品?;迮c次強碎片離子豐度比應符合表3要求:

image.png

6.3.4定量測定

  6.3.16.3.2設定儀器條件,待儀器穩定后,將混合標準工作液和樣品制備液等體積進(jìn)樣測定,內標法定量,定量離子采用豐度最大的二級特征離子碎片(表2)。

6.4空白試驗

  除不加試樣外,均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。

 

7結果計算

測定結果由儀器工作站按內標法自動(dòng)計算。

樣品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量按式(1)計算。計算結果需扣除空白值。

image.png

式中:

X——樣品中硝基呋喃類(lèi)代謝物的含量,單位為微克每千克(μg/kg);

Ci——樣品制備液中硝基呋喃類(lèi)代謝物的濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

V——最終定容體積, 單位為毫升(mL);

m——樣品質(zhì)量, 單位為克(g)。

 

8方法靈敏度

  四種硝基呋喃代謝物的檢測限為0.25 μg/kg,定量限為0.5 μg/kg。

 

9方法回收率

  本方法添加濃度為0.25 μg/kg~ 5.0 μg/kg時(shí)回收率為75%~110%。

 

10方法精密度

  本方法的批內相對標準偏差小于10% ,批間相對標準偏差小于15%。


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